آزمون فلزات سنگین چیست؟ (روش‌های AAS و ICP-MS)

آزمون فلزات سنگین(Heavy Metal) به روش جذب اتمی (Atomic Absorption Spectroscopy – AAS) و طیف‌سنجی جرمی با پلاسمای جفت‌شده القایی (ICP-MS) از دقیق‌ترین و حساس‌ترین روش‌های تجزیه دستگاهی برای تعیین مقدار عناصر فلزی هستند. این آزمون‌ها به‌ویژه برای اندازه‌گیری فلزات سنگین با پتانسیل سمیت بالا مانند سرب، کادمیوم، جیوه، آرسنیک و کروم در نمونه‌های دارویی، غذایی، آبی و زیست‌محیطی به‌کار می‌روند.

در روش AAS، نمونه ابتدا به‌صورت محلول آماده‌سازی شده و سپس به‌وسیله شعله یا کوره گرافیتی تبخیر و به اتم‌های آزاد تبدیل می‌شود. این اتم‌ها تابش نوری با طول موج خاصی را که از یک لامپ کاتدی ویژه عنصر مورد نظر گسیل می‌شود، جذب می‌کنند. میزان جذب نور متناسب با غلظت عنصر در نمونه بوده و توسط آشکارساز اندازه‌گیری می‌شود. این تکنیک به دلیل دقت بالا، حد تشخیص پایین و قابلیت اندازه‌گیری انتخابی عناصر، به‌طور گسترده در کنترل کیفیت مواد غذایی، آب، دارو و نمونه‌های زیست‌محیطی کاربرد دارد.

 

جهت دریافت خدمات و مشاوره رایگان با نیکوفامد تماس بگیرید.

 

آزمون فلزات سنگین به روش جذب اتمی (AAS) چگونه انجام می شود؟

آماده‌سازی نمونه

نخست، نمونه مورد نظر (آب، خاک، غذا، دارو یا سایر ماتریس‌ها) باید به شکل محلول درآید. این مرحله معمولاً شامل هضم شیمیایی نمونه با استفاده از اسیدهای قوی مانند نیتریک یا پرکلریک در دمای کنترل‌شده است. استفاده از ظروف شیشه‌ای عاری از فلزات و انجام هضم در هود شیمیایی برای جلوگیری از آلودگی محیط و افزایش ایمنی، الزامی است.

تهیه محلول‌های استاندارد

برای کالیبراسیون دستگاه، محلول‌های استاندارد عناصر مورد نظر با غلظت‌های مشخص از نمک‌های فلزی خالص تهیه می‌شوند. دقت در ساخت این محلول‌ها اهمیت بالایی دارد، چرا که پایه‌گذار دقت نتایج نهایی است.

کالیبراسیون دستگاه AAS

دستگاه جذب اتمی باید با استفاده از استانداردها کالیبره شود. هر عنصر فلزی نیاز به لامپ کاتدی ویژه خود دارد و تنظیم دقیق طول موج، شدت شعله و سایر پارامترهای دستگاه از الزامات کار دقیق است.

تزریق نمونه به دستگاه

نمونه هضم‌شده پس از فیلتراسیون و رقیق‌سازی (در صورت نیاز)، توسط اتومایزر (در شعله‌ای یا کوره گرافیتی) به دستگاه تزریق می‌شود. در این مرحله، اتم‌های فلزی آزاد شده در شعله، نور لامپ را جذب کرده و میزان جذب توسط آشکارساز اندازه‌گیری می‌شود.

تجزیه و تحلیل داده‌ها

غلظت فلزات با مقایسه میزان جذب نمونه با منحنی استاندارد تعیین می‌شود. دقت در صحت‌سنجی داده‌ها، استفاده از نمونه‌های شاهد، نمونه‌های بلانک و تکرارپذیری نتایج، بخش مهمی از اعتبارسنجی آزمون است.

نکات مهم انجام تست فلزات سنگین

جلوگیری از آلودگی فلزی در تمام مراحل، استفاده از آب فوق خالص، ظروف پلاستیکی یا شیشه‌ای اسیدشویی‌شده، کنترل دمای محیط، استفاده از لامپ‌های با عمر مفید، و رعایت دستورالعمل‌های دقیق کالیبراسیون، از جمله نکاتی است که برای صحت و دقت نتایج آزمون باید به‌طور جدی مورد توجه قرار گیرد. همچنین آشنایی کامل با اصول عملکرد دستگاه و نرم‌افزار مرتبط، شرط لازم برای تفسیر دقیق نتایج است.

 تست انواع فلزات سنگین

در آزمایشگاه همکار نیکوفارمد، تست فلزات سنگین به روش جذب اتمی با دقت بالا برای طیفی از عناصر انجام می‌شود. این عناصر شامل این موارد می باشند:

• فلز آرسنیک
• فلز سرب
• فلز جیوه
• فلز کادمیم
• فلز روی
• فلز کروم
• فلز نیکل
• فلز آهن
• فلز منگنز
• فلز مس
• فلز قلع

دستگاه طیف‌سنج جرمی با پلاسمای جفت‌شده القایی (ICP-MS)، پیشرفته‌ترین ابزار تحلیلی برای شناسایی و تعیین مقدار عناصر در سطوح غلظتی بسیار ناچیز (Trace and Ultra-trace analysis) است. این دستگاه از ترکیب یک منبع پلاسمای حرارتی برای یونیزاسیون و یک طیف‌سنج جرمی برای تفکیک یون‌ها استفاده می‌کند.

جهت شناسایی و تعیین مقدار فلزات سنگین در غلظت های بسیار ناچیز، از تکنیک طیف‌سنجی جرمی با پلاسمای جفت‌شده القایی (ICP-MS) استفاده گردید. این روش به دلیل ترکیب دمای بسیار بالای پلاسمای آرگون (برای اتمیزه و یونیزه کردن نمونه) با حساسیت فوق‌العاده‌ی طیف‌سنج جرمی (برای جداسازی یون‌ها بر اساس نسبت جرم به بار $m/z$)، یکی از دقیق‌ترین ابزارها در آنالیزهای زیست‌محیطی و صنعتی محسوب می‌شود.

از مهم‌ترین ویژگی‌های این دستگاه، حد تشخیص بسیار پایین (در محدوده ppt)، سرعت بالای آنالیز و قابلیت شناسایی ایزوتوپ‌های مختلف عناصر است که امکان بررسی دقیق فلزات سنگین حتی در مقادیر ناچیز را فراهم می‌آورد. در این پژوهش، نمونه‌های آماده‌سازی شده پس از ورود به سیستم پلاسما، در محیط خلاء تحلیل شده و غلظت فلزات با استفاده از استانداردهای مرجع، با دقت بالایی تعیین گردید.

 

کاربردهای آزمون فلزات سنگین

• صنایع دارویی: کنترل ناخالصی‌های عنصری در مواد اولیه، محصول نهایی و بسته‌بندی
• تجهیزات پزشکی: ارزیابی Extractables & Leachables طبق ISO 10993-17/18
• صنایع غذایی و آب: پایش آلاینده‌های فلزی طبق استانداردهای ملی و بین‌المللی سلامت
• مطالعات زیست‌محیطی: بررسی آلودگی خاک، پساب صنعتی و منابع آب

 

سؤالات متداول

تفاوت اصلی AAS و ICP-MS در چیست؟ AAS برای اندازه‌گیری تک‌عنصری با حساسیت متوسط تا خوب و هزینه پایین‌تر مناسب است، در حالی که ICP-MS امکان اندازه‌گیری هم‌زمان چند عنصر با حساسیت بسیار بالاتر (تا سطح ppt) را فراهم می‌کند و برای الزامات دقیق‌تر مانند ICH Q3D ترجیح داده می‌شود.

آیا همه فلزات باید در هر محصول دارویی بررسی شوند؟ خیر. ارزیابی بر اساس رویکرد مبتنی بر ریسک (Risk-Based Approach) و کلاس‌بندی عناصر (کلاس ۱، ۲A، ۲B، ۳) انجام می‌شود و تنها عناصر با احتمال وقوع و سمّیت قابل‌توجه، به‌صورت روتین اندازه‌گیری می‌شوند.

 

نتیجه‌گیری

آزمایشگاه همکار نیکوفارمد با بهره‌گیری از دستگاه‌های پیشرفته طیف‌سنجی جذب اتمی (AAS)، آزمون فلزات سنگین را با دقت و حساسیت بسیار بالا انجام می‌دهد. این روش به عنوان یک تکنیک تحلیلی استاندارد، امکان شناسایی و اندازه‌گیری غلظت مقادیر بسیار ناچیز فلزات در نمونه‌های مختلف را فراهم می‌سازد. نیکوفارمد با رعایت استانداردهای بین‌المللی و بهره‌مندی از نیروی متخصص، خدمات تحلیلی دقیق، سریع و معتبر در حوزه سنجش فلزات سنگین ارائه می‌دهد.